La ciencia de materiales ha experimentado un avance notable en las últimas décadas gracias al desarrollo de nuevas técnicas que permiten observar y comprender la estructura interna y el comportamiento de los materiales a escalas microscópicas y nanoscópicas. Una de las herramientas más poderosas en este ámbito es la difracción tridimensional de rayos X, conocida como 3DXRD, que permite estudiar de forma simultánea miles de granos en materiales policristalinos, extrayendo información esencial sobre su volumen, posición, orientación cristalográfica y estado de deformación. Tradicionalmente, estas mediciones han dependido exclusivamente de fuentes de rayos X de altísima intensidad y calidad, como los sincrotrones, que limitan su acceso a un reducido número de usuarios. Sin embargo, recientemente se ha logrado una innovadora transición que hace posible realizar 3DXRD a escala de laboratorio, abriendo un abanico de posibilidades para investigadores y aplicaciones industriales. La difracción tridimensional de rayos X se basa en iluminar una muestra con un haz monocromático y rotarla para registrar patrones de difracción que, a partir de complejos algoritmos computacionales, se traducen en mapas tridimensionales detallados de las microestructuras internas.
Las técnicas tradicionales requieren fuentes muy brillantes que solo ofrecen los sincrotrones, centros científicos de gran escala donde la competencia para acceder es alta y la duración de experimentos limitada. Estas restricciones han dificultado la integración masiva de 3DXRD en laboratorios convencionales, lo que a su vez ha frenado la expansión de la técnica en diversas áreas. La novedad radica en el desarrollo exitoso de un sistema de 3DXRD de laboratorio que utiliza un innovador generador de rayos X con tecnología de chorro de metal líquido (liquid-metal-jet source). Este tipo de fuente proporciona una intensidad suficiente para obtener datos de alta calidad, comparable en precisión a los obtenidos en sincrotrones, especialmente para granos relativamente grandes de más de 60 micras. A través de un riguroso estudio de validación, los investigadores han cruzado los resultados obtenidos en esta configuración de laboratorio con los datos conseguidos tanto en instalaciones de sincrotrón como en sistemas consolidados de tomografía por contraste de difracción (LabDCT), confirmando la fiabilidad y exactitud del nuevo enfoque.
La importancia de que la 3DXRD esté ahora disponible en laboratorios no puede subestimarse. El acceso más directo a esta técnica facilitará la experimentación continua, el desarrollo metodológico y la aplicación industrial en sectores donde el análisis microestructural es fundamental. Por ejemplo, en la investigación de aleaciones metálicas, el seguimiento de procesos como el recocido, la deformación plástica, las transformaciones de fase, la fatiga y las fracturas se beneficiará de manera significativa al contar con esta capacidad analítica cercana y sin las limitaciones de los sincrotrones. Un aspecto esencial del estudio ha sido analizar la capacidad del sistema de laboratorio para detectar granos finos. Aunque inicialmente la sensibilidad está restringida para granos menores a alrededor de 60 micras, los investigadores lograron mejorar la detección incorporando en la interpretación de datos información previa obtenida con técnicas complementarias como LabDCT.
Este método de análisis basado en preconocimiento, denominado análisis sembrado o seeded analysis, optimiza la identificación de granos pequeños y permite aprovechar al máximo la información experimental disponible. Además, la puesta en práctica del sistema de laboratorio incluye sofisticados algoritmos de reconstrucción y software como HEXRD, que facilitan tanto la calibración del detector como la extracción de parámetros esenciales como orientación, posición, tamaño relativo y tensiones internas de cada grano individual. La combinación de hardware avanzado con software especializado garantiza resultados precisos, aunque depende en gran medida de la calidad del detector empleado. Se destaca que la adopción de detectores de alto rendimiento y eficiencia, tales como detectores de conteo de fotones, mejorará aún más el alcance del 3DXRD de laboratorio en el futuro próximo. Este avance tecnológico también reduce dramáticamente las barreras de acceso a la técnica.
Anteriormente, para realizar un experimento 3DXRD, investigadores debían planificar viajes y enviar propuestas que podían tardar meses para ser aprobadas. Con la disponibilidad de un sistema en laboratorio, no solo se acelera el ciclo experimental, sino que también se fomenta la formación práctica de estudiantes y científicos que pueden familiarizarse directamente con la técnica, promoviendo innovación y adaptación a nuevas áreas. El desarrollo del sistema de laboratorio ha requerido superar desafíos técnicos significativos. Se debe garantizar la estabilidad y intensidad del haz de rayos X, la alineación precisa del sistema de rotación y detectores, así como una meticulosa calibración para minimizar errores en la ubicación y determinación de orientación. La gestión del ruido inherente a las fuentes de laboratorio y el análisis sofisticado de patrones difractados han sido clave para obtener resultados fiables.
El uso de ópticas Montel para colimar y monocromatizar el haz ha sido parte crucial para optimizar la calidad del señal. Desde un punto de vista práctico, el sistema permite la caracterización de materiales para una variedad de aplicaciones. El análisis de microestructuras en aleaciones metálicas para sectores aeroespaciales, automotrices y biomédicos, el estudio de defectos cristalinos que afectan la resistencia mecánica o la fatiga, así como la investigación en materiales avanzados para energía, se ven ampliamente beneficiados. La capacidad de estudiar el estado de tensión y la orientación a nivel granular puede informar el diseño de materiales más robustos y duraderos. Dentro de la comunidad científica, este hito abre la puerta a una democratización de técnicas avanzadas.
Investigadores en universidades, centros de investigación y laboratorios de control de calidad ahora cuentan con herramientas antes reservadas para grandes instalaciones. Esto resulta en una expansión del conocimiento científico y aplicaciones prácticas, directamente vinculadas a la innovación tecnológica y el desarrollo industrial. Mirando hacia el futuro, se espera que la integración de fuentes de rayos X aún más brillantes y detectores sensibles transforme aún más la 3DXRD en laboratorio, alcanzando resoluciones superiores y mayor rapidez en la adquisición de datos. Paralelamente, el avance en algoritmos de inteligencia artificial y aprendizaje automático podrá automatizar y acelerar la interpretación de datos complejos derivados de los experimentos, facilitando el uso por parte de usuarios no expertos. En conclusión, la transición de la difracción tridimensional de rayos X desde sincrotrones hacia sistemas de laboratorio representa un cambio paradigmático en la caracterización de materiales.
La combinación de tecnología avanzada en fuentes, ópticas, detectores y análisis computacional hace posible que esta técnica de precisión esté al alcance más amplio del mundo académico y la industria. Al brindar acceso accesible y confiable para estudiar las microestructuras y tensiones dentro de materiales policristalinos, el 3DXRD de laboratorio promete acelerar descubrimientos, optimizaciones y aplicaciones en el amplio campo de la ciencia y tecnología de materiales.
