La caracterización de materiales cristalinos y policristalinos ha sido un pilar fundamental en el avance de la ciencia de materiales durante las últimas décadas. Entre las múltiples técnicas desarrolladas para descubrir la estructura interna y comportamiento de estos materiales, la difracción de rayos X tridimensional (3DXRD) emerge como una herramienta poderosa. Tradicionalmente confinada a grandes instalaciones de sincrotrón debido a sus exigencias técnicas, recientes avances han permitido llevar esta técnica compleja al ámbito de los laboratorios convencionales, marcando un hito en la accesibilidad y aplicación práctica de la ciencia de materiales. La difracción de rayos X 3D representa una innovación en la forma de explorar el interior de minerales, metales y otros materiales policristalinos a nivel microscópico. A través de la rotación del espécimen y la captura sistemática de patrones de difracción tridimensional, es posible medir simultáneamente el volumen, posición, orientación cristalina y el estado de deformación de miles de granos dentro de una muestra.
Esta capacidad permite a los investigadores estudiar con un alto nivel de detalle el comportamiento micromecánico, procesos de deformación y transformaciones estructurales internas en condiciones reales o simuladas. Sin embargo, la implementación tradicional de 3DXRD ha requerido el uso de sincrotrones, instalaciones inmensas y costosas que generan haces de rayos X extremadamente brillantes y consistentes. El acceso a estos centros ha sido limitado y competitivo, lo cual ha restringido la cantidad de científicos e ingenieros capaces de beneficiarse de esta tecnología. Las propuestas para obtener tiempo de experimentación son evaluadas rigurosamente, y la logística de viaje, junto con el tiempo limitado de uso, amplía la barrera impuesta para muchos usuarios potenciales. El desafío central ha sido reproducir la calidad y potencia del haz de rayos X del sincrotrón en entornos más pequeños y accesibles.
La innovación reciente en fuentes de rayos X, especialmente con la introducción de fuentes de chorro de metal líquido como el Excillum MetalJet E1+, ha permitido generar haces con suficiente brillo y estabilidad para realizar difracción 3D a escala de laboratorio. Estas fuentes ofrecen radiación monocromática enfocada, capaz de mantener la resolución requerida para detectar y analizar granos de dimensiones micrométricas. Junto a esta fuente puntera, el diseño óptico del sistema juega un rol crucial. Los espejos Montel parabólicos con múltiples capas permiten colimar y reducir la divergencia del haz, mejorando la calidad de la radiación incidente. La combinación de estos avances ópticos y source upgrades ha posibilitado alcanzar una resolución espacial en torno a los 10 micrómetros y una precisión angular de décimas de grado, equiparable a algunas prestaciones en sincrotrones.
Para registrar la información difractada, los detectores de panel plano con tecnología de silicio amorfo y scintiladores de yoduro de cesio son los componentes indicados. Aunque presentan limitaciones en eficiencia para ciertas energías, su tamaño considerable y alta resolución espacial contribuyen a capturar patrones de difracción completos y de alta calidad. Innovaciones hacia detectores de conteo de fotones prometen reducir aún más el ruido y aumentar la sensibilidad, ampliando el rango de tamaños de grano detectables, incluyendo aquellos menores a los 60 micrómetros. La validación de esta técnica de laboratorio, llamada Lab-3DXRD, se ha llevado a cabo con comparaciones estrictas contra las mediciones obtenidas en sincrotrones y mediante técnicas complementarias como la Tomografía de Contraste de Difracción (LabDCT). Los resultados demuestran que Lab-3DXRD alcanza una precisión equiparable en cuanto a la medición de la orientación cristalina y las tensiones elásticas en los granos.
Más del 96% de los granos detectados en laboratorio se corresponden con aquellos medidos en sincrotrón o LabDCT, especialmente en granos de tamaño mayor a 60 micrómetros. No obstante, uno de los retos que persisten es la detección de granos finos, que presentan señales más débiles debido a su menor volumen y consecuentemente menores intensidades de difracción. Para superar esta limitación sin modificar el hardware, se ha desarrollado un método de análisis “semilla” (seeded analysis), en el que la información previa de orientación medida mediante técnicas complementarias se incorpora para guiar la identificación y ajuste de granos en Lab-3DXRD. Esto ha generado un aumento significativo en la detección de granos pequeños, abriendo nuevas posibilidades para el estudio detallado de microestructuras complejas. El impacto de trasladar la difracción de rayos X 3D del sincrotrón al laboratorio es considerable.
Disminuye la dependencia de instalaciones centralizadas y permite un acceso más ágil y repetitivo por parte de investigadores, no solo en universidades sino también en contextos industriales donde el análisis rápido y detallado de microestructuras es fundamental para mejorar procesos, optimizar materiales y desarrollar nuevas aleaciones o componentes. Además, esta democratización de la técnica favorece la formación académica, permitiendo a estudiantes y científicos familiarizarse directamente con una tecnología avanzada antes solo disponible en centros especializados. Este acercamiento práctico expande el conocimiento colectivo y estimula el desarrollo de aplicaciones innovadoras en campos como la metalurgia, aeroespacial, automotriz, electrónica y energías renovables. La integración de Lab-3DXRD en laboratorios podría también potenciar la investigación en fenómenos dinámicos, como la evolución microestructural durante la deformación, fatiga o tratamientos térmicos en tiempo real. Aunque el tiempo de adquisición en laboratorio generalmente es mayor que en sincrotrón, la flexibilidad para realizar múltiples experimentos consecutivos abre una ventana para el seguimiento detallado y controlado de procesos materiales.
Por otro lado, la evolución tecnológica en detectores y fuentes de rayos X augura mejoras continuas. La adopción de detectores de conteo de fotones o la optimización de fuentes para ofrecer mayor brillo y estabilidad, incrementarán la resolución y sensibilidad, permitiendo la exploración de materiales con microestructuras aún más finas y complejas. El futuro también apunta a la combinación armónica de técnicas. Combinando Lab-3DXRD con métodos de laboratorio como LabDCT, microtomografía por rayos X, y métodos basados en electrones como la difracción de retrodispersión electrónica (EBSD), se construyen perfiles integrales y multiescala de los materiales. Estos conjuntos de datos facilitan la creación y validación de modelos computacionales y simulaciones predictivas que aceleran el desarrollo de materiales con propiedades diseñadas a medida.
En conclusión, el traslado de la difracción de rayos X tridimensional de los sincrotrones a los laboratorios representa un avance significativo para la ciencia de materiales y la ingeniería. La accesibilidad ampliada, combinada con la precisión alta y la posibilidad de análisis detallados, abre nuevos horizontes para la investigación fundamental y aplicada. Esta revolución técnica impulsa no solo el conocimiento sino también la innovación hacia materiales más eficientes, fiables y sostenibles, contribuyendo a la competitividad científica y tecnológica a nivel global.
